Le 1er juin 2023, le CEA-Irig et Grenoble-INP-UGA inauguraient un nouvel instrument scientifique de toute dernière génération qui permet de découper et d'observer la matière : le Plasma Focused Ion Beam - Scanning Electron Microscope (PFIB-SEM), ou "sonde ioniques focalisé à source plasma xénon couplé à un microscope électronique à balayage équipé d’un canon à émission de champs" en français.

Dans le magazine des sciences du 7 juin 2023, on vous proposait de revenir sur cette inauguration avec l'interview de Laurent Maniguet, directeur de la plateforme de caractérisation des Matériaux de Grenoble INP, et de Pascale Bayle-Guillemaud, directrice de l’institut CEA-IRIG.

Pour réécouter l’émission “Une journée au polygone scientifique de Grenoble” diffusée le 7 juin 2023 sur les ondes de RCF Isère, c’est juste ici ⬇

Je vous propose de découvrir un peu plus en détail comment fonctionne cet équipement scientifique de pointe...

Pour commencer, un microscope c'est quoi ? 

Un microscope est un instrument qui permet d'observer des objets trop petits pour être vu à l'œil nu. Son fonctionnement peut se rapprocher de celui de la loupe, mais la loupe a un grossissement plus faible, ce qui veut dire un zoom plus faible.

Il existe plusieurs types de microscope.

Le microscope optique

Le microscope optique est celui que nous utilisons couramment que ça soit au collège, au lycée, ou même à l'université. Ce dernier fonctionne grâce à la lumière, qui va traverser l'échantillon.

L'oculaire, là où nous observons, permet de faire passer la lumière jusqu'aux yeux. L'objectif, proche de l'échantillon, permet de choisir le grossissement, et de plus ou moins agrandir l'objet.

Le microscope électronique à balayage

Il existe aussi des microscopes électroniques, qui utilisent des faisceaux d'électrons.

Qu'est-ce qu'un électron ?

La matière et les objets sont des assemblages de molécules. Par exemple, l'eau est un assemblage de molécules : H2O.

Ces molécules sont constituées d'atomes. Ici, 2 Hydrogènes et 2 Oxygènes. Les atomes sont eux même composés de petites particules, dont des électrons.

Les atomes sont neutres, ils n'ont pas de charge. En revanche, les composants des atomes ont une charge. Ils sont juste, aussi nombreux à avoir une charge positive qu'à avoir une charge négative. Les électrons, eux, ont une charge négative.

Ici, on ne va pas juste grossir l'objet, on créé une image agrandie de lui. Ce sont des microscopes qui permettent un bien meilleur "zoom" sur les objets observés que les microscopes optiques. Il en existe plusieurs types, nous nous focaliserons ici sur les microscopes électroniques à balayage, ou SEM.

À la place de la lumière des microscopes optiques, nous avons un canon à électrons qui va envoyer un faisceau d'électrons. Ce faisceau va passer à travers une lentille permettant de le concentrer sur l'échantillon.

L'échantillon est lui aussi fait de matière, donc, comme nous l'avons vu plus haut, d'atomes, et d'électrons. Quand le faisceau d'électrons du microscope arrive sur l'échantillon, les électrons présents dans les atomes de l'échantillon sont expulsés. Nous appelons ces électrons expulsés, électrons secondaires. Ce sont eux, qui sont détectés par le détecteur du microscope.

Le faisceau d'électrons va "balayer" l'échantillon, et en additionnant l'ensemble des électrons secondaires détecter, on peut reconstituer la surface de l'échantillon, en 3D.

En plus de ne pas utiliser la même source pour illuminer et grossir l'objet, ces deux microscopes diffèrent par leur capacité de zoom. Alors que le microscope électronique permet d'aller observer des objets et matériaux à l'échelle nanométrique, le microscope optique s'arrête au micromètre.

Ça ressemble à quoi un nanomètre ?

Le micromètre et le nanomètre sont des unités de mesure de l'infiniment petit. Un millimètre correspond à 1000 micromètres, et un micromètre à 1000 nanomètres. Par conséquent, un nanomètre est un million de fois plus petit qu'un millimètre.

S'imaginer à quoi ressemble un micromètre ou un nanomètre est très compliqué, car ce sont des grandeurs invisible à l'œil nu. Pour vous aider à vous représenter la taille des objets que l'on peut observer avec les microscopes, je vous propose une petite échelle ⬇

Découper un objet nanométrique c'est possible ?

Maintenant que nous avons vu ce qu'était un microscope, je vous propose de découvrir la deuxième partie de cet instrument de pointe : la technologie FIB, pour focused ion beam, ou sonde ionique focalisée en français.

Cette technologie fonctionne un peu comme le microscope électronique à balayage, mais à la place des électrons, on envoie des ions.

Qu'est-ce qu'un ion ?

Un ion est atome qui a perdu ou gagné des électrons. Comme les électrons ont une charge négative, les ions sont en fait des atomes avec une charge.

Des ions sont envoyés sur l'échantillon avec une certaine énergie lié à leur mouvement, appelé énergie cinétique.

L'échantillon, quant à lui, est constitué d'atomes liés (ou collés) entre eux avec une certaine énergie, appelée énergie de liaison. Un petit peu comme s'ils étaient accrochés entre eux par des fils (invisible) plus ou moins solides et rigides.

Si l'énergie cinétique des ions envoyés est plus forte que l'énergie de liaison des atomes de l'échantillon, alors les atomes de l'échantillon vont être pulvérisé.

Un petit peu comme si vous lancez une bille dans un tas de billes. Une partie des billes qui forme le tas vont être pulvérisées par la bille que vous venez de lancer. Un autre exemple est le lancé d'une boule de bowling sur des quilles, les quilles étant votre échantillon et la boule de bowling vos ions.

La pulvérisation des atomes de l'échantillon va avoir pour conséquence de l'endommager, en le coupant ou en l'abrasant.

Pour faire tout ça, on peut utiliser plusieurs sortes d'ions. Beaucoup d'instruments FIB utilisent le Gallium. Le Gallium est un métal (au même titre que le fer). Il est aussi utilisé en imagerie médicale, dans la fabrication de matériaux semi-conducteurs d'électricité, ou encore associé à d'autres métaux dans les thermomètres, depuis l'interdiction du Mercure. 

Les instruments FIB de dernière génération utilisent, quant à eux, un plasma de Xénon. Le Xénon est un gaz noble (comme l'hélium). Il est aussi utilisé dans l'imagerie médicale, pour certaines anesthésies générales, dans la fabrication de laser ou des phares de voitures.

Qu'est-ce que le plasma ?

Le plasma peut correspondre à plusieurs choses.

En Biologie, il correspond à la partie liquide du sang où circulent les différentes cellules sanguines. Il va transporter les nutriments, les hormones ou encore les protéines jusque dans les organes qui en ont besoin.

En physique, le plasma correspond au 4ème état de la matière. Les états de la matière sont :

• solide
• liquide
• gazeux
• plasma

La différence entre tous ces états, c'est la force des liaisons entre les atomes. Quand un matériau est solide, les liaisons entre ses atomes sont fortes. Pour du liquide, les liaisons sont faibles, et pour du gaz elles sont presque inexistantes. Par moments, quand il y a assez d'énergie, le gaz moléculaire se dissocie en gaz dit atomique, c'est le plasma. On peut aussi le visualiser comme un nuage d'ion et/ou d'électron très peu collé les uns aux autres.

Le plasma Xénon, contrairement aux ions Gallium, abrase la matière 20 fois plus vite. Cette augmentation de vitesse va permettre d'obtenir des coupes de surfaces plus grande qu'avec le Gallium.

Et ça sert à quoi ?

La technique FIB - sonde ionisée focalisée, permet de modifier la surface d'un échantillon. Cette modification peut être de l'ordre de la coupe, pour voir l'intérieur. Mais aussi pour découper dans la matière, afin de créer un nouveau matériau d'une taille microscopique, voire nanométrique. Nous pouvons aussi couper des connexions électriques non désirées, ou en créer, dans le cas de l'usinage de nanopuces.

Une autre utilisation est la préparation de lamelles. Certains microscopes nécessitent des préparations de lamelles très fine, de l'ordre du nanomètre que la FIB permet de fabriquer.

Le PFIB - SEM correspond donc, à un instrument FIB qui fonctionne avec un plasma de Xénon couplé à un microscope électronique à balayage. Le couplage va permettre de non seulement mettre en place les applications ci-dessus, mais aussi d'observer. Par exemple, si on veut voir comment ont évolués des composants avec le temps, on va pouvoir aller regarder à l'échelle du nanomètre. Mais aussi parce qu'aujourd'hui, pour continuer d'améliorer des matériaux tel que des ailes d'avion par exemple, il faut regarder et optimiser à des échelles de plus en plus petites (et pas uniquement la forme visible à l'œil nu).

Cette technologie permet donc aux chercheurs d'aller plus loin dans leurs observations de l'infiniment petit et de mieux comprendre les matériaux avec lesquels ils travaillent en couplant, observation microscopique de précision, et découpage nanométrique de la matière.

Margaux Siché